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拓科 ms350 化工原料水分测定仪 高频独针测量

发布时间:2024-03-23 6:50:01

  1. KF-1水份测定仪的操作方法
  2. kf1型水分测定仪怎么清洗?
  3. 卡尔费休水分滴定仪原理是什么?

一、KF-1水份测定仪的操作方法

操作方法

打开包装箱,安装好仪器,接通电源,打开电源,指示灯亮。

1、滴定甲醇的水份。(确定终点)

加无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器,用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水,滴定至电流表指针偏转到39-40μa处,并保持30秒不变为终点。(不记录卡尔·费休试剂消耗的体积)并将此点视作终点。

2、卡尔·费休试剂的标定。(测量水当量)

因卡尔·费休试剂对水极其敏感,所以每天在测量样品的水份含量前,需对卡尔·费休试剂作一次标定。

方法:用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器(10微升)取10ul蒸馏水(标准水),从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中,这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时表头指示应从40ua向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂,指针逐步向右偏转,到达40ua后,保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积,并进行水当量计算: 公式:t=g*1000/v

式中,g-标定时注入标准水的重量(克),v-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升)

3、样品测定:

将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。

a、液体样品的测定:

用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升,下同)取样品,注入反应瓶中然后进行滴定,方法同前。

b、固体样品的测定:

用秤量管取2-5克试样(准确至0.0001克)打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40ua处,即为终点。

4、计  算:

水份含量百分数按下列公式计算

t*v/(10*g)

式中:v-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升),t-卡尔·费休试剂的水当量,g-样品的重量,克

注意要点:在进行滴定甲醇水份时,如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时,表头指针仍偏转到40ua左右(终点),应视作为卡尔·费休试剂已失效,即应更换试剂。

二、kf1型水分测定仪怎么清洗?

一、微量水分测定仪保养:

使用完以后要及时清理样品,电极要蒸馏水清洗干净,样品池不要残留样品,试剂要避光保存好,保持外壳清洁等等;

二、微量水分测定仪用途:

微量水分测定仪主要是用于液体、医药、易融、涂料、油墨等一些行业中的水分检测?

三、微量水分测定仪选择注意事项:

微量水分测定仪分不同的类别,类型不同用途不同,价格也不同,尤其是测试样品的水分范围和样品状态等等;

四、微量水分测定仪使用:

使用人员中要懂一些化学方面的知识更好,平台要稳定,温湿度也要注意;

三、卡尔费休水分滴定仪原理是什么?

卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)原理

目前,卡尔费休(kf)反应是全世界实验室中最广泛用于确定水分含量的反应,由于产品或过程中的水分含量与产品质量密切相关,因此必须连续检查从原材料到中间物质和最终产品的水分含量。

有多种确定水分含量的方法,但如果分析时间较长或存在挥发性成分,则结果会出现错误。

由于设备昂贵且难以操作的各种原因,很少使用烘箱干燥法,gc法,ir法等。

卡尔费休水分滴定仪卡尔费休方法广泛用于当前测量水分的大多数实验室中,是一种标准方法。

卡尔费休分测量理论始于1935年,当时德国化学家卡尔费休发表了一份名为“ 液体和固体中水分含量测定的新方法” 的文件。引入之后,在1960年代出现了使用活塞式滴定管的自动卡尔费休滴定装置以及许多应用文件。

基于化学反应,仅选择性地测量溶液,气体或固体样品中的水分含量。可以防止由于样品中的挥发性成分而导致水分含量过高。可以测量表面水和结晶水,并且还可以测量差异。几乎可以测量任何样品中的水分。在ppm到100%的整个范围内进行准确准确的测量。结果的再现性通常为+/- 0.15%。从样品称量,样品转移,样品交换,kf试剂交换,样品注入,滴定和结果计算是全自动的。因此,卡尔费休法已经成为确定水分含量的标准方法,并且可以快速,准确地分析各种样品,其卡尔费休水分滴定仪原理如下。

如果过量的抗氧化剂或游离酸被有机碱中和,则可以在非水溶液中确定水的量,因此可通过添加中和该溶液中产生的任何酸的碱来提高反应速率,并最初使用吡啶。质子传递介质(例如酒精)中的卡尔费休反应由以下反应式组成:

(1)2 roh + so2 <---> rso3- + roh2

(2)b + rso3- + roh2 + <--- bh + + so3r- + roh

(3)h20 + i2 + bh + so3r- + 2b < -> bh + so4r- + 2bhi

反应(1)是溶剂分解过程,其中二氧化硫与醇反应以转化为烷基硫酸盐,并且通过(2)的反应可以缓冲用于将溶液保持在适当ph(5-8)的碱b。在ph 3 以下,反应非常缓慢,在ph 8 以上,发生非化学计量的副反应。当电池中有水分时,添加碘并发生氧化还原(还原反应),如(3)所示。

根据实验的种类,添加碘的方法分为容积法和库仑法,将含有碘的溶液置于滴定管中并定量注入。然而,在库仑法中,碘是由碘化物电产生的。样品中的水量由用于生产碘的电子摩尔数计算得出。

b.增量法

在添加方法中,不需要电极校正。

当样品数量少,样品的离子强度大(> 0.1m)或存在复杂的背景基质时,此方法是一种有用的技术。在分析中,通过将电极浸入预定量的样品中以首先测量样品的电势,然后将预定量的标准溶液添加到样品中以观察添加标准溶液前后的电势变化来计算样品的浓度。已知添加方法是添加诸如待测样品的离子物种之类的物种的标准溶液的方法,并且用于具有稀释浓度的样品。酸盐减法使用与所测离子物种化学计量反应的化学物种作为标准溶液,当样品体积很小或无法制备稳定的标准溶液时,当样品非常浓缩或粘稠时使用。

c.滴定法

此方法用于扩展可通过电极分析的离子种类的类型,或获得比通过其他方法分析的离子种类更高的精度。这是一种通过使用与滴定液中的待测样品中的离子种类发生化学计量反应的化学物质来分析样品的分析方法,此时,电极用作终点指示剂。

滴定法提供了很高的精度,尤其是在高浓度样品中,可以通过电极测量多种化学物质。

电极可以在以下三种滴定类型中用作终点指示剂:

首先,电极对要测量的化学物质有反应,这时滴下的溶液必须与待测量的离子物质形成强络合离子或沉淀。随着滴定剂添加到来自样品离子物种的测量自由离子样品浓度中,在检测到电极电位变化的终点附近急剧降低(s滴定),其次,如果电极对滴定剂的离子物种敏感成为。在这种情况下,在滴落量达到终点之后,通过增加在终点之后滴加的自由离子以指示终点,电极的电势迅速改变。(t滴定)可以在滴定之前将少量对电极敏感的化学物质添加到样品中,以用作终点指示剂。

回复者:华天电力